本发明涉及检测技术领域,公开了一种碱法制浆过程小放气冷凝液中α?蒎烯含量的检测方法。该方法首先采用乙醇或甲醇对样品进行预处理,然后采用氮气或氦气吹扫的方式制备两个装有不同体积待测样品溶液的无空气待测样品瓶,进行顶空?气相色谱检测,并通过外标法计算蒎烯的顶空气相色谱响应因子f。根据蒎烯气相色谱信号值以及待测样品溶液的体积等计算获得待测样品中蒎烯的含量。本发明在小放气冷凝液中加入乙醇或甲醇所制备的50%~90%的待测样品溶液,可以防止其它组分对蒎烯在气液相中分配系数产生的影响;通过氮气或氦气吹扫去除顶空瓶中空气,以减少空气氧化对检测样品中α?蒎烯准确性的影响。可检测的浓度范围广,检测结果的精确度高。